Was sind die Definitionen und Unterschiede gängiger Nachweis- und Bestimmungsgrenzen?

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Document ID TE973

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Published Date 07/07/2020
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Question
Was sind die Definitionen und Unterschiede gängiger Nachweis- und Bestimmungsgrenzen?
Summary
Erklärung der Unterschiede zwischen den geschätzten Nachweisgrenzen (EDL), Methodennachweisgrenzen (MDL) und praktischen Bestimmungsgrenzen (PQL)
Answer

Messbereiche für chemische Messungen haben Grenzwerte. Die unteren Grenzwerte sind wichtig, da sie angeben, ob eine Messung von Null abweicht und ob sie bestimmt werden kann.

Es gibt zwei unterschiedliche Klassen von Berichtsgrenzen: Nachweisgrenzen und Bestimmungsgrenzen. Nachweisgrenzen beziehen sich auf eine Mindestkonzentration eines Analyten, die nachgewiesen werden kann. Bestimmungsgrenzen beziehen sich auf eine Mindestkonzentration eines Analyten, die innerhalb vorgegebener Grenzen von Präzision und Genauigkeit gemessen werden kann. Die folgende Abbildung illustriert den Zusammenhang zwischen Nachweis und Bestimmung (das unten gezeigte Beispiel ist für eine lineare Kalibrierkurve, die eine Linearitätsgrenze hat):

 

Es gibt mehrere Arten von Nachweis- und Bestimmungsgrenzen. Die häufigsten von Hach verwendeten sind unten definiert.

Bitte beachten Sie, dass es auch andere Nachweis- und Bestimmungsgrenzen gibt. Die Definitionen und Verfahren zur Bestimmung dieser Grenzwerte können variieren. Kunden sollten mit ihren Regulierungsbehörden sprechen, um zu bestimmen, welche Grenzwerte für sie geeignet sind.

 

Geschätzte Nachweisgrenze (EDL):

Der niedrigste Wert, der bei den meisten Hach Verfahren angegeben wird, ist die EDL; dieser Wert basiert in der Regel auf dem Empfindlichkeitswert. Die EDL ist ein nützlicher Ausgangspunkt, wenn eine MDL ermittelt werden soll. Sie ist auch nützlich für den Vergleich von Methoden. Die Werte werden in der Regel über Präzisionsstudien während des Methodenentwicklungsprozesses und/oder während der Gerätekalibrierung festgelegt. Diese Tests werden unter idealen Bedingungen durchgeführt, und aktuelle Methoden geben an, dass Benutzer möglicherweise unterschiedliche Ergebnisse erhalten.

Der folgende Artikel enthält zusätzliche Informationen zum Empfindlichkeitswert:
Was ist die Empfindlichkeit einer Hach Methode?

Methodennachweisgrenze (MDL):

Die USEPA definiert die MDL als die Mindestkonzentration, die mit einem 99%igen Konfidenzniveau, dass die tatsächliche Konzentration höher als Null ist, gefunden werden kann. Eine Messung unterhalb dieser MDL ist sehr suspekt.

Die MDL ist nicht festgelegt. Sie ist für jede Reagenzcharge, jedes Gerät, jeden Analytiker, jeden Probentyp usw. unterschiedlich. Daher kann eine veröffentlichte MDL ein nützlicher Anhaltspunkt sein, ist aber nur für bestimmte Umstände genau. Jeder Analytiker sollte für jede spezifische Probenmatrix eine genauere MDL mit denselben Geräten, Reagenzien und Standards finden, die routinemäßig für Messungen verwendet werden. Da sich die MDL von Analytiker zu Analytiker unterscheidet, ist es wichtig, dass die MDL unter tatsächlichen Betriebsbedingungen ermittelt wird.

Das folgende Verfahren zur Ermittlung der MDL basiert auf reproduzierten Analysen bei einer Konzentration, die ein- bis fünfmal so hoch ist wie die EDL. Der MDL-Wert wird aus der Standardabweichung der reproduzierten Studienergebnisse, multipliziert mit dem entsprechenden t-Wert für ein Konfidenzintervall von 99 %, berechnet. Für diese Definition berücksichtigt die MDL keine Schwankungen in der Probenzusammensetzung und kann nur unter idealen Bedingungen erreicht werden.

  1. Nehmen Sie eine Schätzung der Nachweisgrenze vor. Verwenden Sie den EDL- oder Empfindlichkeitswert, der im Abschnitt „Leistungsfähigkeit der Methode“ des Analyseverfahrens angegeben ist.
  2. Erstellen Sie einen Laborstandard des Analyten, ein- bis fünfmal so hoch wie die EDL, in deionisiertem Wasser, das frei von dem Analyten ist.
  3. Führen Sie eine Analyse von mindestens sieben Teilen des Laborstandards durch und erfassen Sie jedes Ergebnis.
  4. Berechnen Sie den Durchschnitt und die Standardabweichung(en) der Ergebnisse.
  5. Berechnen Sie die MDL mit dem entsprechenden t-Wert und den Wert der Standardabweichung: MDL = t x s

Die folgende Tabelle gibt gängige t-Werte an:

Anzahl der Analysenproben t-Wert                               
7 3.143
8 2.998
9 2.896
10 2.821

 

Praktische Bestimmungsgrenze (PQL):

Die PQL, manchmal auch als Untergrenze (ML) bezeichnet, ist die niedrigste Konzentration, die innerhalb bestimmter Grenzen der Präzision und Genauigkeit bei routinemäßigen Laborbetriebsbedingungen zuverlässig erreicht werden kann. Sie wird oft als der niedrigste Bestimmungswert bei 95 % Konfidenz definiert. Die PQL wird in der Regel ausgehend von der MDL berechnet.


 

 

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